Электролиз серебра в домашних условиях
Методика ( бесплатная ) извлечения серебра и драгметаллов в домашних условиях
Я поделюсь своим опытом « добычи» из радиодеталей как серебра, так и золота. Мне думается, что поскольку технологии извлечения обоих драгоценных металлов из радио — и электродеталей почти идентичны, то стоит рассказать, как добывать и то и другое. Не сомневаюсь, что эта информация заинтересует многих, в первую очередь тех, для кого химия не была в школе скучным предметом. Конечно, в наше время, когда абсолютно все цвет металлы стали очень популярны, отыскать их на городских свалках почти невозможно, но радио — и электродеталей от старой аппаратуры ещё хватает.
Кстати, многие просто не знают, как использовать старые телевизор (например «Рубин»), магнитофон, транзистор, микросхему и т. п. А ведь содержащихся в них драгоценных металлов хватит, чтобы позолотить или покрыть серебром блесну, кольцо или другую мелочевку. А то, что надо для этого, не так уж трудно сейчас приобрести в магазинах.
Итак, разговор начнем с выделения серебра, как менее ценного металла.
Получение серебра из сплавов
Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.
Предварительная подготовка «сырья» заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.
Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебро содержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 50. 60°С. Растворяют «сырье» мелкими порциями массой по 1. 3 грамм, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 грамма сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебро содержащего сплава образуется прозрачный раствор.
Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.
Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70°С, добавляют 7. 10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20. 25°С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000°С с бикарбонатом натрия (питьевой содой), взяв 1,5 грамм соды на 1 грамм серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.
А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.
Серебро (Ag). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см³. Температура плавления 960,8°С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).
Соляная кислота (HCl). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кислоты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см³. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.
Бикарбонат натрия, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCО3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16. 2,22 г/см³. При 100. 150°С полностью разлагается, превращаясь в Na2CО3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.
Все эти реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах.
Получение золота из сплавов
Исходным сырьем для получения металлического золота являются золотосодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов, корпуса микросхем, транзисторов, часов и др. Мне приходилось использовать микросхемы следующих серий: 108, 109, 115, 119, 123, 128, 130, 133, 136, 149, 156, 162, 175, 178, 185, 188, 198, 229, 231, 249, 505 и др., а также корпуса транзисторов типа: Кт 301, Кт 603, Кт 605, Кт 608, Кт 644 и др. Характерным отличием подобных материалов является их золотистая окраска. Содержание золота в исходных материалах (образцах) составляет до 10% (по массе). Но надо иметь в виду, что содержание золота, указываемое в паспортных данных подобных изделий, часто не соответствуют действительности, и обычно оно бывает намного меньше значения, приводимого в паспорте. И учтите, что содержание золота в радиодеталях, изготовленных до 1989 года, соответствует паспортным данным, а вот в последующие годы золота в радиодетали стали добавлять значительно меньше (почти на 40%), чем обещали в паспорте. Это я так, чтобы не строили грандиозных планов, так как не всегда овчинка стоит выделки, как говорится в известной поговорке.
С позолоченными корпусами часов работать можно без всякого подвоха.
О предварительной подготовке золотосодержащих заготовок говорить не буду, так как все надо делать так же, как и при подготовке серебряного сырья.
Золотосодержащие заготовки растворяют в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царская водка), взятых в объемном соотношении 3:1 (по объему) при температуре 60. 80°С. Также как и с серебром, работу эту проводят в проветриваемом помещении, о чем никогда не следует забывать!
Растворяют заготовки мелкими порциями (массой по 1. 3 грамм), добавляя следующую порцию только после полного растворения предыдущей. На 1 г золотосодержащих элементов расходуется примерно 2,3 мл 36%-ной соляной кислоты и 0,65 мл 95%-ной азотной кислоты. Получившийся раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет из-за присутствующих в нем большого количества солей меди, медленно выпаривают, сокращая его объем в несколько раз. Затем в оставшийся раствор доливают несколько мл соляной кислоты (до полного растворения бурого остатка соединений железа), а также насыпают в раствор хлорид натрия (поваренную соль) из расчета 0,2 г соли на 10 мл золотосодержащего раствора, после чего при слабом нагревании выпаривают раствор до «влажных солей». Затем доливают несколько мл кипящей воды и снова выпаривают раствор до «влажных солей», после чего добавляют опять несколько мл соляной кислоты и снова выпаривают. Подобная процедура выпаривания необходима для удаления остатков азотной кислоты, что позволит избежать потерь выделяемого золота.
Для осаждения золота в полученный ранее раствор темно-зеленого цвета добавляют 0,5%-ный раствор гидрохинона (0,5 г гидрохинона в 100 мл воды) из расчета 1 мл гидрохинона на 100 мл раствора, избегая большого избытка гидрохинона. Получившуюся смесь выдерживают примерно 4 часа, периодически перемешивая ее. Выделившийся осадок (золото) отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, высушивают и переплавляют при температуре 1100°С под слоем буры, которая защищает золото от испарения при нагревании и плавлении.
После охлаждения сплава королек металлического золота легко отделяется от остатков застывшей буры. Все!
Теперь кратко об используемых при выделении золота химреактивах.
Золото (Au). Мягкий металл плотностью 19,32 г/см³. Температура плавления 1046°С, не растворяется в кислотах и щелочах, но поддается действию смесей кислот: соляной и азотной («царской водки»), серной и азотной, серной и марганцовой.
Азотная кислота (HNО3). Бесцветная жидкость с резким запахом, ядовита, вдыхание паров азотной кислоты приводит к отравлению, попадание на кожу вызывает ожоги. Плотность безводной кислоты 1,52 г/см³.
Выпускают крепкую кислоту (плотность 1,372. 1,405 г/см³) и слабую (плотность 1,337. 1,367 г/см³).
Гидрохинон [С6Н4(ОН)2]. Бесцветные кристаллы, плотность 1,358 г/см³, хорошо растворим в спирте. При 15°С, в 100 мл воды растворяется 5,7 г гидрохинона. Широко применяется в фотографии в качестве компонента проявителя.
Бура, тетраборат натрия (Na2B4О7х10Н2О). Бесцветные кристаллы, плотность 1,69. 1,72 г/см³ растворяется в воде (1,6 г безводной соли в 100 мл воды при температуре 10°С).
Хлорид натрия, хлористый натрий, поваренная соль (NaCl). Бесцветные кристаллы, плотность 2,161 г/см³. Хорошо растворяется в воде. Широко применяется в быту.
Описанные реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах, магазинах фототоваров, магазинах химреактивов.
P.S. всех хочу призвать, кто будет использовать эти методики, быть предельно аккуратными и осторожными. Не оставлять без присмотра используемые химреактивы, хранить их в плотно закрывающейся посуде в недоступных для непосвященных и, в первую очередь для детей, местах и при этом никогда не забывать, что береженого Бог бережет.
Эти методики являются полными, подробными, точными и, что очень важно, проверенны на практике.
Я уверен что они Вам пригодятся.
теги: ключевые слова: серебро, золото, благородные металлы, ценные металлы, ценный металл серебро, ценный металл золото, отделяем серебро, отделяем золото, радио детали, из радио деталей, выпаивать, извлекать, влажных солей, получение серебра из сплавов, получение золота из сплавов, серебро блестит, пробуем всё, знать всё, знать как выделять серебро.
Аффинаж серебра в домашних условиях с помощью электролиза, растворение в азотной кислоте, осаждение медью, необходимое оборудование
Серебро само по себе достаточно часто используется для покрытия различных элементов техники и электронного оборудования. Его повторное использование предусматривает предварительную очистку от лигатуры. Физические действия, направленные на растворение драгметалла с помощью химических веществ называется аффинажем. Существует множество методов, помогающих получить чистое техническое серебро, которые можно использовать дома и для промышленной переработки.
- Предметы, содержащие серебро годные для аффинажа
- Что такое аффинаж
- Необходимое оборудование
- Инструменты для работы
- Химические материалы и сырье
- Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция
- Электролитический для технического серебра
- Аффинаж серебра азотной кислотой и осаждение медью
- Купелирование со свинцом
- Безкислотный аффинаж
- Аффинаж из фотопленки
- Суть аффинажа серебра в домашних условиях электролитом
- Меры предосторожности для домашней добыче металла
- Сколько стоит аффинированное серебро
- Куда можно реализовать трофей
- Применение технического серебра
- Видео: методы аффинажа серебра
- Рубрика вопрос — ответ
- Как растворить серебро?
- Очистка серебра от примесей в домашних условиях, как?
- Комментарий ювелира
Предметы, содержащие серебро годные для аффинажа
Много серебра, которое можно использовать для технических целей содержится в советской радиоаппаратуре, электрическом промышленном оборудовании. Также металлом покрывались контакты следующих устройств, уже вышедших из строя:
- шахтных магнитных пускателей;
- шахтных подстанций;
- реле;
- флажков (керамических конденсаторов);
- термодатчиков;
- аппаратуры связи;
- рентгеновских, фотопленках;
- электро-вычислительное оборудование разных периодов производства.
Что такое аффинаж
Аффинаж серебра направленна получениечистого благородногометалла. Именно процесс отделения его от различных примесей с использованием специальных технологий называется аффинажем. Существует несколько разных способов очистки, которые применяются поэтапно, требуют определенных знаний и навыков.
Аффинаж серебра
Необходимое оборудование
Разные методы предусматривают использование специального оборудования. К такому относят:
- печь;
- тигель, имеющий форму чашки;
- блок питания;
- горелку;
- ячейки из песчаника (пластика);
- посуду, предназначенную для работы с химическими веществами.
Инструменты для работы
Для процесса очистки также необходимы следующие инструменты:
- емкости из стекла;
- стеклянная палочка;
- шина (трубка) из меди;
- фланг;
- круглогубцы;
- кусачки;
- шило;
- тканевые мешочки.
Химические материалы и сырье
- различные кислоты;
- щелочные вещества;
- вода.
Методы аффинажа серебра. Пошаговая инструкция
Существует множество методов направленных на отделение благородного металла от примесей дома. Наиболее популярными из них являются:
- Химический способ очистки – осуществляется с применением кислот и сульфит натрия. Не относится к сложным процедурам, но требует соблюдения некоторых правил.По итогу не всегда удается получить драгметалл высокого качества.
- Электролитическое отделение – применяется если нет возможности купить и использовать кислоты. Является самым эффективным методом очистки от примесейнитрата серебра.
- Безкислотный аффинаж –очистка осуществляется без применения кислот, после предварительной подготовки металла.
- Купелирование – применяется для низкопробного драгметалла. Метод требует использования специального оборудования. Способствует быстрому очищению низкопробного металл.
- Получение серебра из фотопленки – применяется для обработки фотобумаги, пленки для рентгена, флюорографии. Выделяет незначительное количество технического драгметалла.
Аффинаж серебра методом электролиза
Электролитический для технического серебра
Аффинаж серебра электролизом заключается в использовании селитрыаммиачной и серной кислоты, разогретой до определенной температуры. Разогревание этих компонентов способствует образованию азотной кислоты, которая собственно и способна выделять технический металл.
Для проведения аффинажа нужно:
- стеклянные емкости для кислоты;
- электролит серной кислоты;
- селитра;
- песочная баня;
- стружка цинка;
- сольповаренная;
- соляная кислота;
- горячая вода.
Чтобы растворить драгметалл, используя этот метод, понадобится 1 литр водного электролита, 0,5 кг селитры из расчета на 100 грамм выделяемого металла. Растворение будет осуществляться на протяжении суток.
Формула успешного растворения серебра заключается в следующих действиях:
- Стеклянную трехлитровую емкость необходимо установить на песочной бане, подогреваемой электрической печкой.
- Емкость наполняется 150 гр. селитры, 300 мл электролита.
- При нагревании эти вещества начинают реагировать. Реакция на вид напоминает кипение, с выделением красного газа. При этом цвет жидкости меняется, становится синим.
- Когда реагирование прекращается, туда же добавляются остальные химические компоненты, пропорционально количеству выделяемого металла. В раствор погружаются элементы, покрытые драгоценным металлом.
- Когда металл полностью растворится, можно приступать к получению хлорида серебра. Для этого емкость наполняется теплой водой, почти до верха. Туда же всыпается соль, до тех пор, пока на поверхности не появятся хлопья.
- Теперь можно приступать к фильтрации хлорида. Отделив хлопья от жидкости, туда же заливают соляную кислоту. Кислота должна быть примерно на 2 см выше осадка. К раствору добавляется стружка цинка как восстановитель, который реагирует с кислотой, вытесняя серебряный металл. Процесс сопровождается выделением водорода.
- Уже через полчаса послеосаждения образуется угольный осадок, который и является серебром.
- Нужно проверить есть ли в растворе кислота: для этого жидкость колотят стружкой цинка, в результате чего запускается реакция растворения. Если такой реакции нет, емкость следует наполнитьсоляной кислоты, это необходимо для того, чтобы очиститьполученный металл от цинка, который делает его хрупким, не пригодным для дальнейшего использования.
- По окончанию реакции образовавшийся металлизированный осадок промывается. Теперь можно перейти к сплавлению хлопьев с помощью тигли и горелки.
Аффинаж серебра в домашних условиях азотной кислотой и электролизом
При очистке металла от технических загрязнений, черноты и прочих визуальных дефектов, могут задействоваться самые разные приборы и методики. И аффинаж серебра — одна из наиболее востребованных технологий очистки, которая гарантирует высокое исходное качество, а также легко выполняется в домашних условиях. При минимальных усилиях такую задачу можно реализовать своими руками.
Общие принципы аффинажа
Перед тем как начать интересоваться тонкостями аффинажа серебра в домашних условиях, нужно ознакомиться с базовыми физико-химическими процессами, воздействующими на металл. Сама процедура осуществляется в несколько этапов, на каждом из которых происходит отделение лишних веществ. Основным сырьем для очистки может служить ювелирный лом, например, «серебряная пена», шлиховое золото и разный шлам от электротехнической очистки.
Методика по-особому эффективна на предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. По своим особенностям она практически не отличается от многих других технологий обработки черных, цветных и драгоценных металлов. Аффинаж золота и серебра или материалов платиновой группы выглядит аналогично. Лишь при отдельных условиях тонкости процедуры могут меняться.
При реализации очистки серебра можно задействовать следующие методики:
- Химический аффинаж.
- Электролитический.
- Купелированный.
В редких случаях может использоваться обработка хлором. Выбирая подходящий метод, нужно учитывать количество материала, поддающего очистке, а также особенности самого процесса.
При обработке драгметаллов высокой пробы целесообразно использовать электролитический аффинаж. Такой метод подходит для ежедневного выпуска больших объемов драгоценного металла, т. к. он гарантирует высочайшее качество конечного продукта и полное устранение любых видимых дефектов. Такое состояние достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительного взаимодействия при аффинаже.
Если серебро представлено в виде раствора, то его лучше обрабатывать химическим методом (реже — электрохимическим). Для очистки низкопробных сплавов подходит третья технология — купелирование. В таком случае повышение чистоты металла происходит гораздо эффективнее и быстрее.
Тонкости купелирования
Чтобы выполнить аффинаж серебра с помощью купелирования, важно обеспечить наличие специальной печи с чашеподобным тиглем. Основой для очистки является свинец, который расплавляется и вступает в стадию окисления под воздействием кислорода. В результате все примеси, в том числе и растворитель, отделяются от металла, что делает его максимально чистым. Сплав сохраняет только золото и другие элементы из платиновой группы.
Чтобы реализовать аффинаж, печь нужно тщательно разогреть. После этого в нее нужно поместить свинцово-серебряную смесь и накалить ее до состояния плавления. Затем в резервуар подают потоки воздуха, под воздействием которых сплав начинает окисляться. После тщательной термообработки тигель нужно достать и разлить в формы.
Внутреннее пространство печи выстлано специфическим типом глины, который называется мергелю. В составе этого сырья присутствует большое содержание известняка с пористой структурой. Она эффективно поглощает свинцовые оксиды, которые проявляются на разных этапах очистки, т. к. подобные примеси способны испаряться при высокой температуре. В конечном итоге появляется идеально гладкий и чистый сплав, с радужно переливающейся поверхностью. Во время растрескивания смесь обретает контрастный серебряный блеск, подтверждающий завершение процедуры аффинирования.
Купелирование относится к грубым методам очистки, т. к. оно не может продемонстрировать полную очистку металла от примесей. Любые металлы благородного семейства остаются на прежнем месте. Чтобы отделить их, необходимо задействовать более глубокую технологию.
Метод электролиза
В последнее время становится популярным метод аффинажа серебра электролизом. Он осуществляется с помощью создания двойного электронного слоя: в качестве анода используется грязный участок драгметалла, который помещают в емкость, а в качестве катода — тонкая пластина из некорродируемой стали. Электрод нужно опустить в нитратный раствор, а затем добавить к нему азотную кислоту и запустить прибор, выдающий электрический ток.
В анодных мешочках присутствуют нерастворенные фрагменты аргентума, а также всевозможный технический мусор. В катоде скапливается чистая проба в микрокристаллическом виде. При этом объемы высвобождаемого серебра увеличиваются в сторону другого полюса системы, что приводит к короткому замыканию. Чтобы избежать подобных последствий, нужно обламывать кристаллы при перемешивании раствора вблизи от места нахождения катода.
Затем полученный состав нужно извлечь в виде осадка и отлить в заготовленную форму. Для успешного завершения процедуры необходимо вовремя заменить электролит, ведь если в примеси есть медь, по завершении аффинажа она начнет осаждаться на катоде, покрывая благородный металл.
Если серебряный раствор ведет себя наподобие гальванического элемента, для разделения металла лучше задействовать электролитическую технологию. При электролитическом аффинаже серебра роль анода может исполнять графит или некорродирующий сплав, а в качестве катода задействуется качественная нержавейка. В таком случае напряжение должно держаться на уровне не больше двух вольт, а сам процесс должен осуществляться вплоть до полного осаждения всего серебра.
Химические и карбонатные методики
Существуют и другие способы очистки серебра от видимых дефектов и примесей разных сплавов. Для этого можно применить многостадийную химическую технологию, которая основывается на воздействии сульфита натрия, запускающего процесс обменной реакции, в результате которой выпадает чёрный осадок.
После успешного взаимодействия составов, к смеси нужно добавить хлорид аммония или поваренную соль. Затем раствор оставляется на некоторое время для остывания и комплексного фракционного разделения. В конечном итоге должны появиться две части:
- Мутная.
- Прозрачная.
Металл можно назвать полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения. В настоящее время используется два химических способа очистки благородных металлов:
- сухой;
- мокрый.
Если говорить об аффинаже серебра азотной кислотой, то такая методика не обрела широкого распространения ввиду многочисленных сложностей и проблем. Но карбонатный метод выделения драгметалла из хлорида считается весьма востребованным. В таком случае необходимо разогреть полученную смесь в тигле, наполнив чашу наполовину для увеличения объема содержимого за счет выделения газа. По завершении формирования летучих продуктов процедуру нагрева нужно повысить до максимальных показателей, при которых начинается стадия спокойного плавления.
Завершив охлаждение системы, остается извлечь серебро и начать повторную выплавку. Только после этого продукт можно назвать готовым. Негативным моментом является тот факт, что техническая сода плохо воздействует на тигель, поэтому он нуждается в глубокой чистке после завершения работы. Среди плюсов такой технологии выделяют скорость очистки металла. К тому же аффинированное серебро становится невероятно чистым и качественным.
Другие варианты
Чтобы восстановить аргентум из раствора, можно задействовать различные реактивы, такие как серная кислота с цинком или железом, или соляна с теми же металлами, такими как алюминий. В состав хлорида необходимо внести подходящую добавку, а к полученному шламу прибавить выбранную кислоту, соблюдая концентрацию в 0,2 массовых долей.
Раствор добавляется небольшими частями, при этом специалисту важно контролировать интенсивность протекания реакции, добавляя остатки при ее завершении. Основным признаком успешного завершения процедуры является выделение водорода — газ перестает появляться при полном растворении металлов или исчезновении кислоты (расход этого вещества нужно зафиксировать на индикаторной бумаге).
Процесс выделения аргентума из солей можно назвать завершенным при появлении свинцового оттенка внутри системы. Затем кислоту добавляют в раствор оставшихся фрагментов, избавляясь от крупных частей вручную. Остатки порошкообразного вещества очищают с помощью дистиллированной воды, просушивают и переплавляют.
Очистка с помощью хлора происходит по простому принципу: качественное серебро и черные металлы способны вступать в реакцию при взаимодействии с хлором намного быстрее, чем золото или представители платинового семейства. В таком случае последние более эффективно отделяются от очищаемого сплава.
Черновая форма золота поддается расплавлению в тигеле с газообразным хлором. Взаимодействие начинается с примесными неблагородными элементами, после чего в форму соединения поддается аргентум. Для дополнительной очистки серебра можно использовать и другие методы аффинажа.
Окончательная фильтрация
Выполняя аффинаж серебра электролизом в домашних условиях или любым другим методом, необходимо соблюдать базовые правила и учитывать рекомендации профессионалов. Также важно помнить и о таком этапе, как фильтрация.
Чтобы отделить металл из раствора, следует задействовать воронку и фильтровальную бумагу. В подготовленный резервуар помещается раствор с цементом, а соли меди стекают сквозь слой пергамента. В результате серебро остается на поверхности. Для завершения процедуры нужно еще 5 раз промыть фильтрат с помощью очищенной воды.
В оставшемся составе будет присутствовать небольшое количество серебра, которое можно достать методом добавления поваренной соли. Затем цемент тщательно просушивается, и его помещают в тигель. Прогрев образца должен быть равномерным, что позволит предотвратить возможное высвобождение серебряной или окисленной пыли. Также на поверхность сплава следует нанести пищевую соду и буру, которые смешиваются в равных пропорциях. В таком случае состав создаст над металлом стекловидную пленку, предотвращающую возможные потери.
Конечный продукт не может похвастаться высокой пробой, поэтому для более глубокой очистки придется задействовать метод электролиза.
Правила безопасности
Что касается правил безопасности, то они должны включать в себя полную вентиляцию помещения, в котором осуществляется процедура. Для индивидуальной защиты необходимо задействовать перчатки, халат и специальные очки, а чтобы избежать расплескивания кислоты в воду нужно добавить сам концентрат.
Если говорить о самых безопасных способах получения серебра, то обменная реакция занимает ведущее место. Аммиачную селитру в таком случае нужно смешать с электролитом, предварительно убедившись в надежности химической посуды и ее устойчивости к температурным воздействиям. Порой теплота процесса достигает отметки в 100 градусов. Чтобы предотвратить разбрызгивание кислоты раствор нужно залить на 1/3 сосуда.
По сути, аффинирование серебра — это вполне реализуемый процесс, который можно осуществить в домашних условиях. Достаточно проявить небольшое усердие и в точности следовать за инструкцией, обращая внимание на советы профессионалов. При соблюдении базовых правил безопасности, процесс будет успешным даже в домашнем гараже.
Чтобы конечный металл обладал высокой пробой, рекомендуется отдавать предпочтение методу аффинажа электролизом. Он снижает вероятность попадания в состав примесей, т. к. подразумевает использование электрического тока.
Проведение аффинажа серебра в домашних условиях
Методов получения серебра и других драгоценных металлов путём очистки от примесей много. Некоторые из них осуществимы только на промышленных предприятиях или в лабораториях. Но существуют и способы, как сделать аффинаж серебра в домашних условиях с применением доступных инструментов и материалов.
Суть процедуры аффинажа
Чтобы добыть чистое серебро, применяются для очистки его от различных примесей специальные технологии, совокупность которых называется аффинажем. Проводится очистка серебра различными способами, которые состоят из нескольких этапов, стадий по удалению лишних примесей. На каждой из них применяются свои физико-химические методы аффинажа по растворению, отделению этого элемента от других веществ.
Способы очистки серебра самостоятельно дома:
- химический;
- купелирование;
- электролиз.
В качестве сырья используются:
- ювелирный лом;
- шлам от электротехнической очистки серебра;
- «серебряная пена» – отходы при очистке свинца;
- техническое серебро – радиодетали и др.
Необходимые инструменты и материалы для проведения аффинажа
Для аффинажа серебра химическим способом понадобятся:
- специальная стеклянная посуда;
- кварцевая палочка;
- азотная и серная кислота;
- хлорид аммония;
- сульфид натрия;
- поваренная соль;
- бумажный фильтр;
- воронка;
- деионизированная вода;
- весы;
- медный лом или цинковый порошок;
- специальные защитные средства – перчатки, очки, халат, респиратор.
- печь;
- тигель;
- свинец.
- блок питания;
- трубка для изоляции;
- латунная палочка;
- вилка из нержавейки;
- изолента;
- чайный фильтр (мешочек);
- пластиковая ёмкость (можно из бутылки).
Способы аффинажа в домашних условиях
Выбор способа зависит от количества, состояния сырья и непрерывности производства. Химический способ аффинажа серебра проще выполнить, но на выходе образуется серебро не всегда достаточно высокой пробы. Низкопробное, с примесью других элементов выходит при купелировании. Самое чистое, высокой пробы добывается при электролизе.
Химический способ №1
Содержащие серебро предметы помещаются в азотную кислоту. Для этого подготавливается смесь воды с кислотой (пропорция 1:1), размешивается кварцевой палочкой. Растворение металла происходит на протяжении нескольких часов. Раствор окрашивается в голубой цвет, образуется нитрат серебра.
Следующий этап – образование серебряного налета из его нитрата. Для этого используется лом из меди (обрезки труб или другие предметы), который предварительно тщательно очищается от налётов и загрязнений. Медь выполняет функцию катализатора.
После помещения медных кусочков в раствор, они быстро покрываются белым налётом – серебряным цементом. Его нужно периодически снимать и стряхивать на дно банки. Медь постепенно растворяется в нитрате серебра и поэтому при необходимости её нужно добавлять до полного прекращения реакции.
Затем раствор фильтруется, цемент промывается несколько раз чистой водой, хорошо высушивается, собирается единый кусок при нагревании в тигле. Металл получается низкой (до 980) пробы, поэтому его необходимо потом ещё очистить электролизом.
Химический способ №2
Содержащие серебро технические элементы погружаются в азотную кислоту. Жидкость постепенно становится голубого оттенка. Затем серебряный раствор сливается в другую ёмкость, в него постепенно добавляется поваренная соль при помешивании. Происходит химическая реакция, на дно выпадает белый осадок – хлорное серебро.
Когда реакция заканчивается, воду нужно слить. К полученному осадку заливается серная кислота для разделения на чистый металл и его соль. Затем засыпается цинковый порошок. После его полного растворения делается выпаривание из серной кислоты серебряного цемента, который при этом выпадает в осадок. Он промывается, сушится, плавится в слиток. Результатом является белый драгметалл 99%, высшей пробы.
Купелирование
Аффинаж серебра таким методом основан на уникальной способности свинца окисляться. Потом он с остальными примесями отделяется от серебра. Но золото и металлы платиновой группы остаются, затем их нужно отделять другими методами.
Проводится купелирование в предварительно разогретой печи, которая внутри покрыта мергелью – пористой, обогащённой известняком глиной, которая поглощает оксиды свинца. Внутрь помещается чашеподобный тигель со свинцово-серебряной смесью. Когда она полностью расплавляется, запускаются потоки воздуха для окисления свинца. На выходе получается сплав с радужным переливом, который разливается в формы.
Электролиз
Чтобы получить серебро высшей пробы, проводится аффинаж белого металла электролизом. Для этого сооружается электролитическая ванна из пластиковой ёмкости, которая наполняется раствором нитрата этого белого драгметалла, разбавленного водой в пропорции 1:1.
Полученный из серебряного цемента брусок предыдущим способом помещается в фильтрующий мешочек. Предварительно к нему нужно приварить петельку из серебряной проволоки, за которую серебряный слиток будет цепляться на латунную палочку. Она продевается по краям фильтрующего мешочка, располагается над ванной. Место спайки серебряной петельки и бруска должно быть выше уровня жидкости, чтобы металл не растворился.
Вилка из нержавейки сгибается так, чтобы её можно было подвесить на бортик ванночки, рукоятка обматывается изолентой. К помещённой в ванночку вилке подключается кабель «минус», а к палочке из латуни «плюс». Напряжение должно быть не более 8 В, мощность до 5 А.
После включения блока питания сразу же начинается реакция. Брусок уменьшается в размере, а стенки ванночки покрываются кристаллами очищенного белого металла. Их нужно периодически обламывать, чтобы они не доходили до фильтрующего мешочка, для предотвращения короткого замыкания. После завершения процесса в фильтре остаётся мусор, а чистые кристаллы нужно собрать со стенок ёмкости, высушить и сплавить в слиток. Такой аффинаж серебра даёт на выходе металл 999 пробы для изготовления ювелирных украшений.
Этап фильтрации
Чтобы отделить серебро от раствора после проведения процедуры химического аффинажа, понадобятся фильтровальная бумага, воронка. Раствор с серебряным цементом сливается в ёмкость через подготовленный фильтр – соль меди стекает, а на пергаменте остаётся белый металл в виде цементного порошка. Этот фильтрат требуется дополнительно промыть несколько раз дистиллированной водой.
Слитый раствор содержит небольшой процент серебра, которое можно извлечь, добавив туда поваренную соль. Через некоторое время появится творожистый осадок – серебряный цемент.
Весь полученный серебряный порошок высушивается и затем сплавляется. Чтобы при этом избежать потерь серебряной пыли, сверху тигля можно добавить одинаковые пропорции буры и пищевой соды, которые создадут защитную стекловидную плёнку.
Таким способом получается низкопробный сплав серебра. Дальше необходимо провести электролитический аффинаж для очистки белого драгметалла до высокой пробы.
Меры безопасности при аффинаже
При проведении химических способов очищения серебра необходимо обеспечить хорошую вентиляцию помещения, а лучше вообще проводить всё на открытом воздухе. В качестве защитных средств нужно применять резиновые перчатки, специальные очки, халат, при работе с азотной кислотой – респиратор, потому что пары азота при попадании в лёгкие могут вызывать паралич верхних дыхательных путей. Нельзя лить воду в кислоту, чтобы избежать разбрызгивания этой едкой жидкости. Можно только добавлять сам концентрат в воду.
Видео по теме: Как снять серебро электролизом
Аффинаж серебра в домашних условиях — методы очистки от примесей, подробная инструкция с видео
Для очистки серебра от примесей применяется процедура под названием аффинаж.
Такая технология позволяет при помощи физических действий и использования свойств химических реакций добиться высокой чистоты металла.
Кроме того, аффинаж позволяет добыть серебро из различных устройств радиодеталей.
Процесс проведения реакции для получения конечного результата занимает различное время, которое зависит от выбранного способа аффинажа и загрязнения перерабатываемого сплава.
В статье мы расскажем о различных способах очистки технического серебра от примесей, а также представим вашему вниманию видео на эту тему.
Для выполнения работ потребуются:
- химические реактивы;
- необходимые навыки;
- оборудованное место работы.
Где содержится серебро?
Основным источником технического серебра является радиоаппаратура, электрическое промышленное оборудование советского производства.
Нужно немалое количество контактов с «посеребренкой», которые возможно извлечь из следующих, отслуживших свой срок, приборов, радиодеталей и устройств:
- шахтные магнитные пускатели;
- шахтные подстанции;
- реле;
- термодатчики;
- аппаратура связи;
- электро-вычислительная техника современного и давнего производства.
Способы очистки от примесей
В наше время в свободной продаже можно купить химические реактивы, поэтому произвести процедуру аффинажа контактов с посеребрением у себя дома не составит большого труда.
Необходимо соблюдать технику безопасности, использовать средства защиты путей дыхания, глаз и рук.
Реакции проводить при хорошем воздухообмене, с вытяжкой или еще лучше – на улице. При сплавке полученного металла соблюдать противопожарную безопасность.
Аффинаж электролитом и аммиачной селитрой
Способ подходит для тех, кто не может приобрести и использовать азотную кислоту.
Смысл данной реакции заключается во взаимодействии аммиачной селитры и серной кислоты, находящейся в электролите при повышении температуры. В результате подогрева получается устойчивое соединение азотной кислоты, которая растворяет сплав технического серебра.
Для проведения реакции потребуется:
- химически стойкая стеклянная посуда;
- электролит на основе серной кислоты;
- аммиачная селитра;
- электрическая печка;
- песочная баня;
- стружка цинка для выделения металлизированного серебра;
- поваренная соль;
- соляная кислота;
- горячая вода.
Для успешного проведения химической реакции растворения 100 г технического серебра используется 2 части электролита (1 литр), 1 часть аммиачной селитры (0,5 кг). Временной промежуток процесса растворения занимает около 24 часов.
Порядок выполнения действий:
- стеклянная емкость (трехлитровый бутыль) устанавливается на песочную баню, подогреваемую электрической печкой;
- в тару засыпается перерабатываемый материал и реактивы: 150 г селитры, 300 мл электролита;
- с повышением температуры происходит реакция, визуально наблюдается кипение, выделение красноватого газа, изменение цвета жидкости (появляется синий оттенок);
- при затухании процесса растворения добавляются химические составляющие в выбранной пропорции;
- после полного растворения погруженного металла используются теплая вода и поваренная соль для получения хлорида серебра;
- бутыль заполняется H2O практически до горлышка, после чего засыпается соль, количество которой определяется окончанием выпадения хлопьев хлорида в осадок;
- выполняется фильтрация для отделения хлорида серебра от жидкости;
- в той же стеклянной емкости полученный отфильтрованный материал белого цвета заливается соляной кислотой, высота покрытия — 2 cм над осадком;
- в подготовленный раствор засыпается стружка цинка, который реагирует с HCl и вытесняет металлизированное серебро, реакция сопровождается выделением водорода;
- так как газ взрывоопасный, необходимо принять меры предосторожности: проветривание, отсутствие источников огня и нагрева;
- через 20 – 30 минут получается осадок земляного цвета – это Ag;
- следует проверить на наличие в растворе кислоты: необходимо окунуть при помощи пинцета стружку Zn в жидкость, в результате должна происходить реакция растворения;
- если взаимодействия нет, тогда необходимо добавить в емкость HCl для удаления цинка из металлизированного серебра, чтобы при сплавке не получить хрупкий, не пригодный для использования металл;
- осадок промывается и сплавляется в тигле при помощи бензиновой или газовой горелки.
Использование азотной кислоты
Процесс отделения чистого серебра из технического сплава при помощи азотной и серной кислоты не отличается особой сложностью.
Для 100 г обрабатываемого материала потребуется 200-300 мл каждого реагента.
Используются следующие приспособления и материалы:
- кислоты в нужном количестве, исходя из веса предложенного материала;
- поваренная соль для получения хлорида серебра;
- цинк в виде стружки или порошка;
- стеклянная химическая посуда;
- электрическая печка;
- песочная баня;
- сода;
- фильтровальная бумага, лейка;
- инструменты для плавки полученного металла.
- Подготовленный сплав помещают в сосуд с налитой азотной кислотой. Дальше происходит реакция растворения с большим выделением тепла и едкого красного дыма. Следует соблюдать правила безопасности, использовать проветривание, защищать органы дыхания, глаза. Растворение происходит быстрее при дополнительном нагревании.
- Полученный раствор разводится теплой водой: на 0,5 литра растворенного в кислоте металла, добавляется около 2 литров H2O.
- Для выделения хлорида серебра загружается поваренная соль. Выбирая необходимое количество, руководствуются принципом «кашу маслом не испортишь».
- Полученный осадок фильтруется и промывается водой.
- После чего он растворяется серной кислотой в посуде для выпаривания.
- Процесс кристаллизации металлического серебра происходит при добавлении порошка цинка в раствор H2SO4 и подогревании на песочной бане.
- Получившееся вещество промывается растворенной в воде содой и сплавляется в тигле при помощи горелки.
Метод без кислот
Выделить серебро из сплава возможно без использования кислот. Для этого необходимо подготовить обрабатываемый материал.
Процесс аффинажа такого вида рассмотрим на примере контактов из технического серебра.
При помощи молотка с наковальней либо путем прокатывания на ювелирных вальцах пластины контактов необходимо довести до тончайшего состояния.
Операция травления производится на свежем воздухе или под хорошей вытяжкой.
- электрическая печь;
- песочная баня;
- керамическая или стеклянная емкость либо тигель;
- термическая палочка;
- фильтровальная бумага;
- воронка и емкость для промывки;
- реагенты: хлорид аммония — 2 части, аммиачная селитра — 1 часть;
- концентрированный раствор аммиака;
- медная проволока для вымещения серебра из хлорида.
Количество хлорида аммония равняется весу обрабатываемого сырья.
Последовательность действий:
- подготавливаются соли, взвешиваются и перемешиваются;
- на печку устанавливается песочная баня со стеклянной тарой, в которую помещены контакты, засыпанные реагентами;
- в процессе нагревания следует перемешивать содержимое чаши;
- в течение 10 минут начинает происходить реакция плавления с выделением белого газа, отделением хлорида серебра из сплава;
- по окончании реакции печка выключается, полученные вещества остужаются;
- хлорид серебра растворяется водой, тщательно промываются остатки пластинок контактов;
- фильтруется через специальную бумагу, помещенную в лейку, при этом вода протекает в емкость, осадок остается на фильтре;
- через эту же бумагу проливается концентрированный аммиак для получения растворенного хлорида серебра без примесей;
- в полученный раствор помещается медная проволока, тем самым вымещается металлическое серебро;
- полученный осадок промывается водой;
- выделенное чистое серебро сплавляется.
Извлечение электролизом
Данный вид аффинажа использует свойства постоянного электрического тока. Заряженные электрические частицы серебра перемещаются с катода на анод.
В качестве положительного электрода выступает лом технического серебра, отрицательным контактом представлена серебряная пластина.
Потребуется следующие приспособления:
- трансформатор постоянного тока с выходным напряжением 2 В;
- зажимы «крокодилы»;
- емкость с электролитом (серебро, растворенное в азотной кислоте);
- тестер с табло, для контроля напряжения.
Порядок действий:
- к положительному электроду подключается очищаемый фильтруемый материал;
- к отрицательному контакту подсоединяется серебряная пластина;
- трансформатор подключается к сети электрического тока;
- через 20 – 30 минут контролируется процесс.
На аноде собирается чистое серебро, которое сплавляется.
Способ электролиза простой, не требует промывок и использования большого количества химических реактивов, подходит для использования в домашних условиях. Единственное условие — наличие азотной кислоты для получения электролита.
Стоимость аффинированного серебра
Реализовать сплавленное, обогащенное процессами вытравливания техническое аффинированное серебро, можно через пункты скупки драгметаллов.
В зависимости от качества и количества имеющегося материала возможно будет определиться, куда сдать лом драгоценного металла.
Средняя стоимость сплава, приближенного к пробе 999, составляет около 40 рублей за 1 г.
Видео по теме
В данном видео показано, как очистить техническое серебро от примесей электролизом:
Заключение
При имеющейся возможности использования азотной кислоты самым безопасным и менее затратным для домашних условий из описанных выше способов аффинажа является электролиз.
Когда такой возможности нет, то альтернативой является использование электролита с аммиачной селитрой в качестве растворителя.
Незаконный оборот драгоценных металлов преследуется законом с применением уголовного наказания. Поэтому стоит рассмотреть сдачу технического серебра как лома, так и в изделиях в специализированные пункты приема.